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    采用全自動吹掃捕集儀測定時你要注意的3個因素

    發布時間:2021-10-25瀏覽:718次
        全自動吹掃捕集儀是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。為使測定結果準確,采用全自動吹掃捕集儀測定時,必須注意以下因素:
      1、溫度
      作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。其中有三個溫度需要控制:
     ?。?)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。
     ?。?)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。
     ?。?)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
      2、吹掃氣流速
      吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
      吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
      3、吹掃時間
      原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。

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