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    氣相色譜測定啤酒中乙酸的含量

    發布時間:2011-04-12瀏覽:3194次

    頂空氣相色譜測定啤酒中乙酸的含量
     


         乙酸是啤酒中含量zen高的有機酸,它是啤酒正常發酵產物,由乙醛氧化而來,是啤酒中對口感影響zen大的酸味物質。
         乙酸,俗稱為醋酸,相對分子質量60.05,純醋酸在16.6℃以下會凝固成冰狀,故又稱為冰醋酸,其分子式為CH3COOH。
         醋酸是無色水狀液體,具有強烈刺鼻的特征酸味,極易溶于醇、醚、甘油和CCI4,不溶于CS2,遇明火、高熱、強氧化劑易引起燃燒,有腐蝕性,能灼傷皮膚。
         乙酸形成的途徑有以下兩條:一條是發酵前期麥汁含量高和貯酒中不斷通風的情況下,由乙醛和乙醇氧化形成;另一條是在發酵后期,酵母吸收丙酮酸進行岐化反應,形成乙酸和乳酸。啤酒酵母在滅菌麥汁中只形成少量的乙酸,若污染雜菌,則生成大量乙酸。因此,在發酵中檢出酒的揮發酸以乙酸為主,也是作為發酵是否正常的標志之一。

         啤酒中含有有機酸約100種以上,多數有機酸都具有酸味,它是啤酒的重要口味成分之一,酸類不構成啤酒香味,酸味和其他成分協調配合,即組成啤酒的酒體,有機酸是成品啤酒中一類非常重要的風味物質,適量的有機酸賦予啤酒愉快的口感,缺乏酸類的啤酒顯得呆滯、粘稠、不爽口,而酸過量或者種類太單調,又會使啤酒口感粗糙、不柔和、不協調,同時引起酸露頭,減低啤酒飲用性。因此,研究啤酒釀造過程的有機酸,通過代謝監控酸的種類和含量,將直接影響到啤酒的品質和風味。
         啤酒中揮發酸控制標準為80mg/L,如大于100mg/L則為明顯污染發酵。
         乙酸的測定傳統方法采用常規水蒸氣蒸餾法,此方法既費時費力,且其中包括少量雜質,如甲酸、丁酸、戊酸等揮發脂肪酸,所以誤差比較大。隨著檢測技術的發展,現在可采用液相色譜法和離子色譜法測定,但此儀器價格不菲,且在啤酒業應用面不廣,對中小啤酒企業來說不太現實,所以,筆者嘗試研究用頂空進樣器----氣相色譜方法建立一種簡單快速的檢測啤酒中乙酸的測定方法,供同行參考指正。
    1  實驗部分
    1.1  儀器和試劑
    1.1.1  儀器裝置
          氣相色譜儀(配有FID檢測器)
         全自動頂空進樣器
         20mL頂空進樣瓶,電子天平(精度0.0001),微量自動移液器,1mL、5mL、10mL、20mL、25mL移液管,100mL容量瓶,5mL量筒。
    1.1.2  試劑
         色譜純乙酸,色譜純無水乙醇,重蒸水
    1.1.3  色譜條件
         毛細管柱DM-WAX色譜柱(30m×0.53×2um)
         進樣口溫度200℃,檢測器溫度260℃,載氣:氮氣(10mL/min)  ,分流比10:1   
         色譜柱升溫程序:35℃保溫3min,10℃/min升溫至90℃,保溫1min,30℃/min升到220℃。
         頂空進樣器程序:柱溫85℃保溫30min,取樣器針溫120℃,傳輸線溫度120℃,

     
    進樣時間2s,頂空進樣器載氣壓力120kpa。
    1.2  標準試劑的配制
    1.2.1  乙酸標樣的配制
    1.2.1.1  稱取乙酸6.00mg,加入100mL容量瓶用無水酒精定容至100mL。
    1.2.1.2  取1mL 1加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL。
    1.2.1.3  取2 1mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為6ppm乙酸溶液。
    1.2.1.4  取2 2mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為12ppm乙酸溶液。
    1.2.1.5  取2 5mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為30ppm乙酸溶液。
    1.2.1.6  取2 10mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為60ppm乙酸溶液。
    1.2.1.7  取2 15mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為90ppm乙酸溶液。
    1.2.1.8  取2 20mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為120ppm乙酸溶液。
    1.2.1.9  取2 30mL加入100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL為180ppm乙酸溶液。
    1.3  樣品預處理
         將啤酒樣品放于冰箱冷藏24小時,不除氣量取5mL于頂空進樣瓶,頂空自動進樣分析。
    1.4 乙酸定性定量方法
    1.4.1 乙酸定性
         以標準樣品保留時間、樣品加標來定性。
    1.5 乙酸定量
         將乙酸標準溶液在上述色譜條件和頂空條件下進樣,以峰面積外標法定量,用色譜軟件N3000建立色譜方法(標準曲線方程)自動計算結果。
         乙酸定量結果表達
         X=A1×C/As
         式中:
         X---樣品中乙酸含量mg/L
         A1---樣品溶液峰面積
         AS---乙酸標準溶液峰面積
    2  實驗結果與討論
    2.1  氣相色譜標準方法的建立
         將乙酸標樣12ppm、30ppm、60ppm、90ppm、120ppm、150ppm
    和180ppm分別取5mL于頂空瓶中封口后,在頂空進樣器程序進樣分析,得到在不同濃度下所對應的色譜峰面積,根據此面積和濃度利用色譜N3000軟件多點校正建立外標分析方法,保存備用。
    2.2  樣品的分析
         將樣品放置冰箱中冷藏24小時,用量筒量取5mL于頂空進樣瓶,在和標準樣品一樣的頂空進樣器程序下自動進樣分析。
    2.3  樣品數據處理
         將樣品譜圖打開,加載建立的標準方法,自動得出乙酸數。
    2.3  精密度與重現性實驗
         取同一標準樣品,按外標法進樣在同條件下六次重復檢測測定結果見表1。
    2.4  回收率試驗
         分別往啤酒里面添加20mg/L,30mg/L,40mg/L乙酸,進行加標回收試驗結果見表2。
    2.5  不同品牌啤酒,用液相色譜和氣相色譜檢測乙酸結果對比。
         取不同品種同一批樣品分別用氣相色譜和液相色譜檢測,驗證氣相色譜檢測乙酸的準確度,檢測結果見表3。
    3  結論
    3.1  從以上精密度實驗中變異系數在5%以下,說明該方法精密度和重復性都很好,符合微量分析的要求。
    3.2  同一樣品回收率測定結果均在90%-105%之間,在色譜分析中是可以接受的,可以滿足日常分析要求。
    3.3  從液相色譜和氣相色譜測定結果對比來看,測定誤差在5%左右,可以接受。
    4  注意事項
    4.1  保證進樣量、色譜分析條件嚴格不變。
    4.2  標準方法應定期校正,保證測定結果準確性。
    4.3  樣品在密封進取樣瓶后,應盡快分析檢測,不宜放置時間過長,防止氧化使檢測結果偏高。


    [參考文獻]
    [1]李紅,陳元,郭瑞涵和張五九等.啤酒乙酸的來源、形成機理、影響機制的研究及基于人工神經網絡的預測模型.啤酒科技,2007(9).
    [2]《酒業質量技術參考》.2005(2)中國食品發酵工業研究院主辦.


     

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