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    頂空—毛細管柱氣相色譜法測定馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法

    發布時間:2011-04-12瀏覽:5320次

    殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產過程中, 以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。馬來酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環吡啶和甲苯等溶劑。根據國標《中國藥典》(2010)所規定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法,通過運用頂空進樣器對本規定進行實驗,實驗結果表明:4中成分在10min內完成檢測并具有很好的分離效果,在精密度的實驗中四種組分RSD%均小于5%,符合國標《中國藥典》(2010)規定;結論:頂空進樣器比常規水浴加熱然后取樣分析:操作自動化程度高,簡單方便,重現性好,提高了靈敏度,適用于檢測殘留溶劑的含量。

    二、實驗原理:

    將待測水樣置于全自動頂空進樣器中密封的頂空瓶中,在一定溫度下經過30分鐘的平衡,馬來酸氯苯那敏殘留溶劑逸出至上部空間,并達到氣液動態平衡。此時殘留溶劑在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比,通過對氣相中殘留溶劑濃度的測定,可計算出馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的含量。

    三、試劑和材料:

    載氣:高純氮(99.999%)

    燃氣:純氫,(>99.99%)

    助燃氣:空氣,經凈化管凈化。

    配置標準樣品時使用的試劑和材料

    二甲基甲酰胺(分析純)

    化學試劑:四氫呋喃、二氧六環、吡啶和甲苯,均為分析純。

    四、實驗儀器:

    GC9890氣相色譜儀 ;氫火焰離子化檢測器(FID); HS-9型頂空進樣器 ,電子天平(精度0.0001g);頂空瓶(配套硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗)。

    五、實驗條件

    1、氣相色譜儀條件:

    進樣口溫度:200℃;     檢測器溫度:250℃;    柱溫:40℃;   

    柱前壓:0.1MPa;        分流比:10:1         色譜柱: SE-54(30m*0.53mm*1um)

     

    2、頂空進樣器實驗條件

    樣品爐溫度:90℃;      傳輸管路溫度:140℃; 頂空時間:50s;

    進樣時間:10s;         清洗時間:1min;      樣品瓶體積:20ml;

    樣品體積:1ml           平衡時間60min        進樣方法:平衡法

    六、實驗方法

    (參照《中國藥典》(2010)馬來酸氯苯那敏殘留溶劑分析步驟)
     

    聯系電話:
    021-65358266

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